Polisiklik Aromatik Hidrokarbonların Ön-Deriştirilmesi İçin Seçici Monolitik Afinite Kolonların Tasarlanması ve İki-boyutlu HPLC Sistemiyle Tek Aşamada Tayini
[ X ]
Tarih
2016
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Sunulan projede, Polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) ön-deristirilmesi için hidrofobik etkilesimlere dayalı etkin ve kolay hazırlanabilir yeni nesil monolitik afinite HPLC kolonlar gelistirilmis ve bu kolonlar ile PAH?ların on-line ön-deristirilmesi ve eser miktarda tayini gerçeklestirilmistir. HPLC ve monolitik kolonların kombinasyonu ile olusturulan yüksek performanslı sıvı afinite kolonlar (HPLAC) istenilen maddenin özütleme ve ön-deristirilmesini saglayarak; eser miktardaki PAH?ların son tayinine yönelik on-line alternatif bir yöntem sunmustur. Çalısmanın ilk asamasında pseudospesifik ligand N-metakriloil-L-fenilalanin (MAPA), L-fenilalanin ve metakriloil klorür kullanılarak sentezlenmistir. Monolitik kolonlar, MAPA monomeri ile 2-hidroksietil metakrilat (HEMA)?ın yıgın polimerizasyonu ile çelik kolonların içinde üretilmistir. Sentezlenen MAPA monomeri, Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FTIR) ve Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) ile karakterize edilmistir. Poli(HEMA-MAPA) monolitik kolonlar, FTIR, Taramalı Elektron Mikroskopisi ve elementel analiz ile karakterize edilmistir. Hazırlanan monolitik kolonlar, sulu çözeltilerden Benzo[a]piren (BaP) ön-deristirme islemlerinde kullanılmıs ve ön-deristirme kosulları optimize edilmistir. Optimizasyon çalısmaları kapsamında; BaP derisimi, sıcaklık, enjeksiyon hacmi, akıs hızı tek boyutlu HPLC (1D-HPLC) sisteminde gerçeklestirilmistir. Çalısmanın ikinci asamasında toksisiteleri ve zararlı etkileri dikkate alınarak tehlikeli atık bölgelerde en sık bulunan PAH örnekleri, PAH?ların on-line ön-deristirilmesi ve eser miktarda tayini islemleri için 2-boyutlu HPLC (2D-HPLC) sisteminde analiz edilmistir. Çalısmanın nihai amacı olan, ön-deristirme sonucunda monolitik kolonlar ile daha düsük derisimlere inilerek PAH moleküllerinin 2D-HPLC ile tayini basarılı biçimde gerçeklestirilmistir.
Açıklama
01.03.2016
Anahtar Kelimeler
Kimya, Analitik, Çevre Bilimleri
